国内润滑油添加剂文化探巡活动之五
  • 业界视点
  • 2018-05-07 14:44
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  • 资讯介绍:上海海润添加剂有限公司开展“国内润滑油添加剂文化探巡活动项目”,邀请国内知名润滑油添加剂专家介绍国内润滑油添加剂的发展历程、相关专家的事迹、相关的历史事件和轶事。

    本期,我们带领大家沿着葛定增先生在磺酸盐产品领域的研发足迹继续探巡。


    葛先生做了一辈子添加剂,参与或主导研发的添加剂多达十余种,其中磺酸盐的研究开发过程尤为漫长和曲折,S-201、202的研发始于60年代,后不断进行工艺改进直至80-90年代,在此过程中,葛先生饱尝了科研过程中的酸甜苦辣,积累了丰富的经验,体会良多:

    筛选优质原料

    原料的优劣直接影响到工艺合成和产品性能。葛先生于1963年左右开始研制T102,以减三线脱蜡油为原料,经不同磺化剂磺化脱酸渣等工序得到磺酸;另一个原料是钙剂,通入二氧化碳,再在关键的促进剂下碳酸化、精制、分离得到产品。钙主要来自于石灰,但不能使用建筑石灰,因为钙含量很低,反应后80%都是杂质废料,并增加了脱渣难度。为了找到品质好的石灰原料,葛先生四处寻觅,前后花了近两年时间。一次偶然的机会,葛先生听闻制作食用钙片的钙原料应该是比较纯的,遂前往钙片厂打听,再寻根问底、辗转寻找原料供应点,遍访常熟、苏州等地的多个石灰石矿和加工厂家,先把找到的优质石灰石运到窑厂烧成氧化钙,再用小榔头敲、用粉碎机粉碎,最终研磨成微粉,制成纯度95%以上的好原料,其品质当时在锦州六厂磺酸盐引进项目中获外商肯定。

    改进合成工艺

    60年代,我国“三废“等环保要求还较低,减三线馏份油用发烟硫酸进行磺化,会产生大量难以处理的酸渣,造成很大污染;得到的磺酸先用碱(NaOH)中和,再用醇水抽提出磺酸钠,浓缩后制成粗磺酸钠;再以苯酚为催化剂,与石灰碳酸化反应,制得当时很受欢迎的TBN约160的中碱性石油磺酸钙。合成用到的催化剂——苯酚需要回收循环使用,曾因酿一起人身伤亡事故,促使厂里决心对工艺进行改进,革除苯酚而采用复分解技术,但生成的磺酸钙碱值最多只能达到140左右,品质也不如以前好。之后,葛先生又进行磺酸盐的碳酸化工艺试验研究,本打算用甲醇作为促进剂,但甲醇毒性大改用乙醇替代,如此合成的碳酸钙在电子显微镜下察看时发现颗粒比较大、大小不均匀并伴有大胶团,实际上就是产品的胶体结构不好,导致产品稳定性差,使用效果不好。后来生产工艺适当调整,“甲醇+助促进剂”取得广泛应用。配合有灰剂中脱渣最难的磺酸盐的分渣,“上炼”在添加剂攻关组中承担了离心工艺及设备研究课题,“兰炼”则承担助滤剂和过滤方面的研究课题。



    配备先进设备

    当时研制石油磺酸钙,原料是未精制的减三线脱蜡油,前端的气-固-液的三相反应一定要控制好,促进剂要选好,为后续的脱渣工序创造条件,但即使小心翼翼也很难保证一定合格,如果前面几个工序控制不好则脱渣就更难了。因为碳酸化以后生成的是纳米级的碳酸钙颗粒,粒子大小分布宽度大,所以过滤困难,以前多采用板框压滤机,效率低、损耗大而且经常堵,遂考虑改用离心工艺,不仅要筛选实验中用的离心机的结构、速度和效果,继而还需解决工业装置上用的离心机设备。好的工业离心机大多产自瑞典、美国和德国,为了对比设备性能,葛老师在装置上试制了10桶较难滤的半成品物料,在80年代早中期物流快递尚无业态的情况下,费尽周折送到德国和瑞典进行离心设备的选型试验。根据试验结果比较,相对于德国需要由两个型号离心机联合才能完成脱渣的流程,选择了一个型号离心机即可满足要求的瑞典ɑ-laval设备,订制了二台,其中一台作为备机。令人欣慰的是此后国内清净剂生产大多采用该工艺和设备。

    注重安全环保

    添加剂单剂的合成是一个精细化学过程,所用的溶剂等原材料大都是有毒有害物质,反应过程中随时存在泄漏、爆炸等危险诱因,因此一定要重视添加剂的安全问题。作为亲历者,葛先生为我们回顾了悲惨的1977年“六二事故“。时值文革刚结束,经济建设和工业生产还未步入正常轨道,诸多在动乱中毁掉的规章制度和观念意识尚未修复,当时在磺酸钡添加剂的生产过程中有脱渣和沉降过程,要用到200#溶剂油进行稀释,碰巧200#溶剂油暂缺,有人就用直馏汽油替代。次日,当班工人用照明的36V安全灯检查时,不慎将安全灯掉在大口桶边上,灯丝顿时引燃了汽油稀释物料,消防队很快用泡沫将火灭了。经过上午的灭火,中型试验工场内一片狼藉,要求全所人员打扫现场,稍做动员后就分头行动。添加剂中间物、油污,灭火剂等混在一起,很难清理!此时有人提出用汽油擦洗,电瓶叉车就从评定组运来几大桶汽油,用流水似的汽油擦拭地面,下午天气特别闷热,高温下轻质烃在不大空间很快达到爆炸极限,电瓶车电火花引爆了那个年代的悲剧,死伤40余人,现场哀鸿一片、惨不忍睹。惨痛的事实警示后人:安全第一!



    葛先生向我们说道,他做了一辈子添加剂,体会到原料、工艺、设备、安全这几个方面对于添加剂研发和生产的重要性。虽然那个年代国家经济基础差,但是大家的想法都很单纯,就是一门心思做好本职工作,功夫不负有心人,葛先生及其团队在磺酸盐技术的研究开发方面取得了长足的进步和成功,为国内磺酸盐技术的发展奠定了坚实的基础。在此,向老一辈科研工作者致以崇高的敬意!

    下期将更新“国内润滑油添加剂文化探巡活动之六”,具体讲述葛先生在T602领域的研发经历及对国产添加剂发展的建言,敬请期待……

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